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DSC如何能測得蠟的相變焓參數(shù)?

更新時間:2020-11-24點擊次數(shù):3660
   DSC差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量,或不同的人在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān),傳熱情況較復(fù)雜所造成。一般來說是儀器、樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
  蠟的熔點是表征蠟物化性質(zhì)的重要指標之一,雖然是常見的物理性質(zhì),但要獲得科學(xué)而準確的測試結(jié)果并非易事。采用差示掃描量熱(DSC)法分別對58號石蠟和費托蠟的熔點及相變焓進行測定,研究了蠟的液固相轉(zhuǎn)變過程。取熔融石蠟的DSC固化曲線放熱峰的兩端基線與前沿斜率大點切線的交點為熔化點,即熔點。結(jié)果表明與GB/T法相比較,DSC法更加簡便,試樣用量少,有良好的準確度和重復(fù)性等特點。
  由煤炭制液體燃料的煤間接液化技術(shù)是當(dāng)前碳一化工的重要發(fā)展方向,采用費托合成技術(shù)在生產(chǎn)液體燃料的同時還可副產(chǎn)大量的化工產(chǎn)品,石蠟是費托合成過程中的主要產(chǎn)物之一,其主要由直鏈飽和烷烴組成,與石油蠟相比,費托蠟具有直鏈飽和烷烴含量高,硫氮含量低,基本不含環(huán)烷烴和芳烴等特點。蠟熔點是表征蠟物化性質(zhì)的重要指標之一。用不銹鋼刀片刮掉塊狀蠟樣品的表面,取內(nèi)部新鮮、干凈的試樣,并將樣品在120℃干燥器中加熱2h,以消除樣品上下部成分不勻、取樣不均勻、試樣粒度等對分析測定的影響。再放進樣品池中,試樣量2.5 mg。將已盛有石蠟的試樣坩堝放在儀器池內(nèi)的試樣座上,另外取一個空試樣坩堝作為參照物。通入一段時間的氮氣,控制流速為50 mL/min,等基線平穩(wěn)后,以10℃/min速率升溫至石蠟全部熔化,此時在DSC曲線出現(xiàn)吸熱熔融曲線。恒溫2 min之后再以5℃/min速率降溫至石蠟全部凝固,即在DSC曲線上出現(xiàn)放熱固化曲線。

TEL:010-69076357

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